煤的化验分析中，“分析水”（通常指空气干燥基水分，也称内水）是后续所有测试项目（灰分、挥发分、发热量等）的计算基准。其测定的准确性直接影响全部分析结果。以下是测定分析水时必须注意的关键事项：

一、样品处理环节

1. 样品达到空气干燥状态
   煤样必须在实验室环境下自然风干至与大气湿度平衡（表面水分基本脱除），否则测出的分析水会偏高且不稳定。

2. 制样防止水分变化
   破碎、过筛、混合过程中避免摩擦发热或与干热源接触，防止水分蒸发。样品瓶应密封良好，取样后立即盖紧。

二、称量操作

1. 使用干燥洁净的称量瓶
   称量瓶必须预先烘干、冷却至室温并恒重。操作时使用洁净的坩埚钳，避免手直接接触瓶体内壁。

2. 快速称量
   打开样品瓶后应迅速称取规定质量（通常0.9~1.1g，精确至0.0001g），避免煤样长时间暴露吸湿或失水。

3. 样品铺平
   将称好的煤样在称量瓶内轻轻摇动铺平，厚度均匀（一般不超过0.2g/cm²），确保烘干时水分充分逸出。

三、干燥条件控制（国标方法）

• 温度：严格控制在 105~110℃（烟煤、无烟煤等常见煤种）。温度过高可能使部分有机质氧化增重或分解产生水汽；过低则水分脱除不彻底。

• 时间：通常不少于 1.5~2小时，具体按标准（如GB/T 212）要求。第一次烘干后称量，再烘干30分钟至恒重（两次质量差不超过0.001g或0.01%相对偏差）。

• 干燥箱状态：鼓风干燥箱需保证空气流通均匀，且箱内温度达到设定值后才能放入样品。门不宜频繁打开。

四、冷却与称量

1. 使用干燥器
   取出称量瓶后必须立即放入装有高效变色硅胶（无水硫酸铜等）的干燥器中冷却至室温（约30~40分钟）。干燥器密封性要好，硅胶受潮变色后应及时再生（烘干）。

2. 避免吸湿
   冷却过程中干燥器盖子应盖严；称量时动作迅速，避免称量瓶在空气中暴露过久，尤其在高湿度环境下。

3. 热称量禁忌
   绝不能趁热称量，因为热空气浮力会导致称量值明显偏低。

五、特殊煤种与异常情况

• 高硫或易氧化煤种：干燥温度可适当降低（如不超过105℃）或采用氮气干燥法，防止氧化增重导致水分假性偏低。

• 褐煤或高水分煤：建议先按国标进行空气干燥处理，使样品达到适合分析的状态，否则直接测定误差极大。

• 发现恒重异常：如第二次烘干后质量反而增加，需检查是否吸湿、称量错误、或煤样发生氧化。应重新取样测定。

六、环境与校准

• 实验室温湿度：建议保持室温15~30℃，相对湿度50%以下且稳定，减少样品吸湿或失水的影响。

• 仪器校验：干燥箱温度应定期用标准温度计（或热电偶）校验，确保实际温度在设定值±2℃内。分析天平定期校准并放置防震台。

七、结果计算与报告

• 分析水质量分数 = (失重质量 / 煤样质量) × 100%，保留两位小数。

• 报告时明确注明“空气干燥基水分”（Mad），并与灰分、挥发分等结果使用同一基态。

常见错误导致的结果偏差

• 结果偏高：干燥时间不足、干燥器失效（吸湿）、样品未铺平、称量瓶潮湿。

• 结果偏低：干燥温度过高导致煤样氧化增重、冷却时未盖干燥器盖、样品在干燥箱内时间过长后吸湿前称量（极少发生）。

牢记：分析水数值即使仅有0.1%的绝对误差，也可能导致发热量校正后产生50~100 J/g的偏差，因此每一步都必须严谨操作。 建议严格按照GB/T 212-2008《煤的工业分析方法》或最新相应标准执行。