煤炭发热量测定使用氧弹量热仪测定，实验过程中，简单的充氧操作，直接影响检测结果的准确。充氧压力不足或操作不当，导致发热量测定结果偏差，误差至多超过20%。

充氧时被忽略的细节

发热量测定是将一定量的煤样置于氧弹中，在过量氧气下完全燃烧，通过量热系统温度变化值计算出发热量。这里的关键词是完全燃烧——煤样是否烧干净，直接取决于充氧量。

实际工作时，面临大批量样品，为追求效率，可能在氧气充到2.8MPa不等压力稳定，就停止充氧，最终导致充氧压力不足，煤样燃烧不完全，发热量结果偏低。

正确充氧，GB/T213-2008中这样规定

根据GB/T 213-2008《煤的发热量测定方法》及实际操作经验，充氧操作必须严格遵守以下规范：

1. 充氧压力要达标

氧弹充氧压力应按规定进行，不得偏低或过高。标准要求氧气压力为2.8-3.0MPa，压力过低氧气量不足，煤样无法完全燃烧；压力过高则存在安全风险。需要注意的是，充氧压力不应超过3.2MPa。

2. 充氧时间要充分

往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力达到2.8-3.0MPa，充氧时间不得小于15秒。根据作者多年检测经验建议充氧时间保持30-40秒，以确保氧气充分进入。实验室发生的案例很有说服力：某日发现B氧弹热值总是比A氧弹偏低，排查了环境温度、样品质量等多个因素后，最终发现问题出在充氧时间上：B氧弹充氧时间只有15秒。将充氧时间适当延长后，热值立刻恢复正常。

3. 检查氧弹气密性

充氧前必须检查氧弹是否漏气。如果氧弹密封不良，充入的氧气会慢慢泄漏，实际参与燃烧的氧气量不足，同样导致燃烧不完全。按标准要求规定，氧弹应能承受20MPa水压试验无泄漏。

影响发热量测定的其他因素

除充氧操作外，其他影响测定结果的事项：

样品制备：煤样粒度应小于0.2mm，样品量称准至0.0002g。样品量一般为0.9-1.1g。粒度过粗或称量不准，都会引入误差。

氧弹加水：在氧弹中加入10ml蒸馏水，然后小心拧紧氧弹盖。

点火操作：点火丝应与试样保持良好接触，但不能接触燃烧皿，以免造成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。点火丝埋入太深，煤样可能被压得过实，氧气难以渗透；接触不良则点火失败。

环境条件：试验室室温应尽量保持稳定，每次测定室温变化不应超过1K，通常室温以15-30℃范围为宜。室内应无强烈的空气对流，避免开启门窗。

如何判断充氧是否到位？

实际操作中，可通过下述方法验证充氧效果：

试验结束后观察氧弹内的燃烧皿，如果发现有未燃尽的煤样残留，说明充氧压力不足或氧弹漏气；

氧弹内壁及燃烧皿周围应干燥，如有明显水珠或未燃尽物，说明燃烧不充分；

定期用苯甲酸标定热容量，验证仪器的准确性，且使用的苯甲酸药品应为二等或二等以上基准量热物质，其标准热值经计量机构认定。

结语

煤炭发热量测定是基础且严谨的分析工作，不应有半点马虎。充氧操作看似简单，实则影响到整个检测结果的准确性。实验时要记住：充氧压力2.8-3.0MPa，充氧时间不少于15s，样品称准至0.0002g，做到这三点，发热量的测定结果才真正可靠。